1、緩慢灰化法（慢灰）：

    將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙，在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，并在此溫度下保持30min，繼續升到815℃，關閉爐門，并在此溫度下灼燒1小時。

稱量后，進行檢查性灼燒，每次20min（815℃），直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止?；曳值陀?5%時，不必進行檢查性灼燒。

開機后，移動光標到“1、功能選擇”菜單的1字下（默認狀態），光標閃爍，所選菜單反色顯示。按下“確定”鍵，進入功能選擇表，移動光標選擇慢灰功能（即移動光標到功能數字標號1下），按下“確定”鍵，光標跳到啟動功能數字標號9下，再次按下“確定”鍵，啟動實驗。

（1） 開始實驗后，自動檢測爐溫是否小于100℃，如大于100℃，

則系統報警，請打開爐門降溫；如小于100℃，則將灰皿放入爐中，按要求關爐門留門縫。

   （2）系統開始升溫，在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，溫度到，音響提示（3秒）。

   （3）保持500℃，恒溫30min，溫度到，音響提示。

   （4）繼續升溫至805℃，溫度到，音響提示，關嚴爐門。

   （5）升溫至815℃，溫度到，音響提示。

（6）保持815℃，恒溫1小時，到預定時間前30秒，音響提示。打開爐門，取出灰皿，關上爐門，爐溫保持在815℃等待指示。

如果進行檢查性灼燒，打開爐門，放入灰皿，請按進程鍵，增加一位進程。

   （7）檢查性灼燒，恒溫815℃，20min。時間到，音響提示。打開爐門，取出灰皿，關好爐門。爐溫保持在815℃等待指示。如欲進行下一次檢查性灼燒，放入灰皿，關爐門。按進程鍵即可，以此類推，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。按退出鍵結束慢灰試驗，進入功能界面，等待指示。

國標：4．1  緩慢灰化法為仲裁法

4．1．1  方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬費爐中，以一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。

4．1．2  儀器、設備

4．1．2．1  馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區，能保持溫度為（815±10）℃。爐后壁的上部帶有直徑為（25-30）mm的煙囪，下部離爐膛底（20-30）mm處有一個插熱電偶的小孔。

馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。

4．1．2．2  灰皿：瓷質，長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm（見圖2）。

圖2灰皿

4．1．2．3  干燥器：同3.1.3.3.

4．1．2．4  分析天平：同3.1.3.6。

4．1．2．5  耐熱瓷板或石棉板。

4．1．3  分析步驟

4．1．3．1  在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g，均勻地攤在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。

4．1．3．2  將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區中，關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，并在此溫度下保持30mm，繼續升溫到（815±10）℃，并在此溫度下灼燒1h。

4．1．3．3  從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

4．1．3．4  進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼后的質量為計算依據?；曳值陀?/span>15.00%時，不必進行檢查性灼燒。

 2、快速灰化法（快灰）：

將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，并將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢）。關上爐門，在815℃的溫度下灼燒40min。

    稱量后，進行檢查性灼燒，每次20min（815℃），直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止?；曳值陀?5%時，不必進行檢查性灼燒。

   開機后，移動光標到“1、功能選擇”菜單的1字下（默認狀態），光標閃爍，所選菜單反色顯示。按下“確定”鍵，進入功能選擇表，移動光標選擇快灰功能（即移動光標到功能數字標號下），按下“確定”鍵，光標跳到啟動功能數字標號下，再次按下“確定”鍵，啟動           實驗。

   （1） 開始實驗后，系統開始升溫，升至850℃，溫度到，音響提示。

   （2）保持850℃，等待試驗。實驗開始，按進程 鍵，增加一位進程。

   （3）打開爐門，放樣。5min時，音響提示。送完試樣，關上爐門，按進程鍵，增加進程。

   （4）升溫至815℃，溫度到，音響提示。

   （5）保持815℃，恒溫40min，時間到，音響提示，打開爐門，取出試樣，關上爐門，爐溫保持在815℃等待指示。 如果進行檢查性灼燒，打開爐門，放入試樣，請按進程鍵，增加一位進程。

   （6）檢查性灼燒，恒溫815℃，20min，時間到，音響提示。打開爐門，取出試樣，關好爐門。爐溫保持在815℃等待指示。如欲進行下一次檢查性灼燒，放入試樣，關爐門。按進程鍵即可，以此類推，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。按退出鍵結束快灰試驗，進入功能界面，等待指示。

國標：4．2  快速灰化法

4．2．2．1  方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815±10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。

4．2．2．2   儀器、設備：同4.1.2。

4．2．2．3  分析步驟

a）  在預先灼燒至質量恒定的灰皿中。稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

b）  將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5—10min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢）。

c）  關上爐門，在（815±10）℃溫度下灼燒40min。

d）  從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

e）  進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質量為計算依據。如遇檢查性灼燒時結果不穩定，應改用緩慢灰化法重新測定?；曳值陀?/span>15.00%，不必進行檢查灼燒。

4．3  結果的計算

空氣干燥煤樣的灰分按式（2）計算：

              …………………………（2）

式中：

　　　　Aad——空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分數（％）；

　　　　　m——稱取的空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g）；

          m₁——灼燒后殘留物的質量，單位為克（g）。

4．4  灰分測定的精密度

灰分測定的重復性和再現性如表2規定：

表2

3、揮發份測定方法：

   將馬弗爐預先加熱至920℃左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區并關上爐門，準確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復至900℃，否則此試驗作廢。

   開機后，移動光標到“1、功能選擇”菜單的1字下（默認狀態），光

標閃爍，所選菜單反色顯示。按下“確定”鍵，進入功能選擇表，移動光標選擇揮發份功能（即移動光標到功能數字標號下），按下“確定”鍵，光標跳到啟動功能數字標號下，再次按下“確定”鍵，啟動實驗。

   （1）系統升溫至920℃，溫度到，音響提示。

   （2）保持920℃，等待試驗。試驗開始，打開爐門，迅速放入坩堝架并關上爐門，按進程鍵，增加一位進程。

   （3）3min內，爐溫恢復到890～910℃，溫度到，音響提示。

   （4）保持爐溫890～910℃，從按鍵起7min，試驗完成，音響提前30秒提示，打開爐門，取出坩堝架。關好爐門。

    注：若爐溫在3min內不能恢復到890～910℃，則此次試驗應作廢。

國標：5、揮發分的測定

5．1  方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。

5．2  儀器、設備

5．2．1  揮發坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示。坩堝總質量為15-20g。

圖3  揮發分坩堝

5．2．2  馬弗爐：帶有高溫計和高溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，并有足夠的（900±5）℃的恒溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min內恢復到（900±10）℃。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底30-30mm處。

   馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。

5．2．3坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒區內，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方（見圖4）。

5．2．4坩堝架夾（見圖5）。

5．2．5干燥器：同3.13.3。

5．2．6分析天平：同3.13.6。

5．2．7壓餅機：螺旋式或杠式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。

5．2．8秒表。

圖4  坩堝架

圖5  坩堝架夾

5．3  分析步驟

5．3．1  在預先于900℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0．2mm的空氣干燥煤樣(1士0.01)g(稱準至0.000 2g)，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

    褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約3mm的小塊。

5．3．2  將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送人恒溫區，立即關上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內恢復至(900土10)℃，此后保持在(900土10)℃，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。

5．3．3  從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。

5．5  結果的計算

      空氣干燥煤樣的揮發分按式(3)計算：

式中：

                     …………………………（3）

     Vad——空氣干燥煤樣的揮發分，單位為百分數(%)；

m——空氣干燥煤樣的質量，單位為克(g)；

m₁——煤樣加熱后減少的質量，單位為克（g）；

Mad——空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數（%）。

5．6  揮發分測定的精密度

揮發分測定的重復性和再現性如表3規定：

表3